一、 用科學(xué)的方法去評(píng)價(jià)激光粒度儀十分重要。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO13320-1(第一部分:通用法則)是儀器評(píng)估的科學(xué)的參照。
二、 評(píng)價(jià)激光粒度分析系統(tǒng)時(shí)最廣泛使用的參數(shù)
Repeatability 重現(xiàn)性
Accuracy 精確性
Resolution & Sensitivity 解析度與靈敏度
〈1〉重現(xiàn)性兩個(gè)方面的影響因素:
Ø 儀器本身的重現(xiàn)性-----在同一臺(tái)儀器上做同一個(gè)樣品分析的變異性
Ø 儀器間的重現(xiàn)性-----同一個(gè)樣品在不同儀器上分析的變異性
〈2〉何樣的重現(xiàn)性才是令人滿意的呢? ISO 13320-1 發(fā)布了以下的數(shù)值作為重現(xiàn)性滿意度的評(píng)價(jià):
Ø 對(duì)于平均粒徑(mean size)大于10µm的樣品.
Median Size (x50)中位徑應(yīng)有一個(gè)小于3%的變異系數(shù)。這也能適用在分布中任何選定的中心值。分布兩邊的值,例如x10 與 x90 其變異系數(shù)應(yīng)不超過5%。
Ø 對(duì)于平均粒徑( mean size) 小于 10µm的樣品.
對(duì)于小于10µm范圍的樣品,以上的值應(yīng)加倍。
〈3〉關(guān)鍵的影響重現(xiàn)性的因素:
Ø 高度穩(wěn)定不會(huì)飄移的光源
Ø 光源校直
Ø 樣品處理系統(tǒng)
Ø 高度精確的光學(xué)系統(tǒng)
Ø 高度精確的檢測(cè)器排列
當(dāng)對(duì)于任何的光學(xué)系統(tǒng)的要求而言,會(huì)對(duì)其校直有具體的要求。 因而,擁有一些確保校直的簡(jiǎn)易而具有可重復(fù)性的方法就顯得非常重要。
在 Beckman Coulter LSÔ series儀器上,使用的是十字線的方式校直。該標(biāo)線片是一塊帶有鉆孔的金屬片,但當(dāng)一個(gè)“理想顆粒”的角色。由“理想顆�!毙纬傻纳⑸溆糜谑辜す庑V钡綑z測(cè)器列陣上。 整個(gè)過程完全自動(dòng),無需操作員調(diào)節(jié),這是確保重現(xiàn)性的至關(guān)重要的校直方法。
該校直程序?qū)Υ箢w粒而言是相當(dāng)重要的,這是因?yàn)樵诘偷慕嵌壬蠋в刑卣鞯摹㈦x散的和能良好判斷的大顆粒的散射與光路是有關(guān)聯(lián)的(詳情請(qǐng)參閱:解析度與靈敏度)。 離開了“角度校直”的過程將不可能精確重現(xiàn)粒度的分布。
〈4〉ISO 標(biāo)準(zhǔn),14頁第6.7節(jié)中,給出以下定義及列出了有關(guān)激光衍射分析中影響分辨率與靈敏性的重要因素。
6.7 節(jié):分辨率、靈敏性
顆粒粒度分布的分辨率, 例如:不同粒度的的分辨能力、某一粒度少量顆粒的靈敏性受限于以下因素:
* 檢測(cè)器的數(shù)目、位置與形狀;
* 其訊噪比;
* 所測(cè)量散射圖形的細(xì)節(jié);
* 不同的顆粒粒度在散射圖中的異同;
* 顆粒實(shí)際的粒度范圍;
* 足夠的光學(xué)模式;
* 重疊法中的平滑作用.
性能差異主要因素
Ø 探測(cè)器數(shù)量與排布方式
Ø 激光種類與對(duì)焦方式
Ø 小顆粒檢測(cè)方法
Ø 亞微米顆粒測(cè)量技術(shù)
Ø 樣品臺(tái)--進(jìn)樣系統(tǒng)的進(jìn)樣好壞與操作區(qū)別